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如何处理基线漂移

发布时间:2017-06-13 点击量:1451

在GC 中使用程序升温时常常会出现基线漂移的现象:
  这种现象通常有以下几个原因:柱子流失、进样垫流失、进样器或检测器污染、气体流速的变化。如果使用高灵敏度检测器,即便是微弱的柱流失或系统污染都可能带来显著的基线漂移现象。为了提高定性和定量分析的可靠性,应尽可能的降低或消除基线漂移。

 下面主要从四个方面来介绍一下基线漂移问题:

 

 一、问题来自柱子流失还是系统污染?

  zui简单的方法就是把柱子从色谱仪上取下,堵住检测器的入口,再观察在程序升温时基线的漂移情况。

1、如果基线不稳,请参考下方的“如何降低检测器带来的基线漂移?”;

2、如果基线是稳定的,用一小段熔融石英管把进样器和检测器连接起来,走一个升温程序,观察基线漂移情况:

2.1、如果基线不稳,请参考下方的“如何降低进样器带来的基线漂移?” ;

2.2、如果基线稳定,把柱子重新装上,走同样的升温程序,来确定是不是柱子流失带来的基线漂移。

 

二、如何降低样品和进样器带来的基线漂移?

 

     柱子上如果有高分子量不挥发性物质残留,那么在程序升温时就容易产生基线漂移,因为这些物质的保留较强,在柱子中移动缓慢,常常采用重新老化的方法将这种强保留组分从柱子上赶出,但这种方法增加了固定液氧化的可能性;此外,还可以使用溶剂冲洗的方法:(冲洗之前请阅读柱子的使用注意事项) ;也可以选用保护柱消除柱子污染于未然。

  如果是进样器被污染造成基线漂移,可以通过更换进样垫、衬管和密封圈来解决,同时用溶剂冲洗进样口,维护完毕之后,用一段熔融石英管将进样器和检测器连接起来,进一针空样,以确认进样器已经干净。

 

三、如何降低检测器带来的基线漂移?

        由检测器带来的基线漂移通常是由补偿气或者燃气当中少量的烃类物质引起的,使用高纯气体净化器处理补偿气或者燃气可以减少这种基线漂移;使用高纯气体发生器可以改善FID 的基线稳定性;正确的检测器维护,包括定期的清洗,都可以减少这种漂移。

 

四、如何降低柱子流失带来的基线漂移?

 

     在使用新柱之前,按照以下方法老化可以使柱流失降到zui低:用高于实验操作温度20℃ 或者用低于柱子的zui高操作温度10-20℃(使用两者中较低者)来老化,长时间低温老化相对于短时间高温老化有利于降低柱子的流失,如果在载气当中含有少量的氧气或者水分或者气体管路漏气,在高温条件下,固定液就容易被氧化,从而造成柱流失,带来基线漂移。

  一旦固定液被氧化,必须使用高纯载气老化数小时,才有可能使基线趋于水平,这种对固定液的破坏是无法弥补的,所以如果有氧气连续通过柱子,即便是再老化之后基线将再也无法降到zui低水平。因此,在实验过程中,应在气体管路当中使用高质量的氧气/ 水分过滤器,同时用高质量的电子检漏仪严格检漏。

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