当前位置:网站首页新闻中心 > 如何清洗污染的气相色谱仪检测器

如何清洗污染的气相色谱仪检测器

发布时间:2017-05-09 点击量:186
   在气相色谱仪日常的操作过程中,检测器有时受固定相流失及样品中的高沸点成分、易分解及腐蚀性物质的作用而被玷污,以至不能正常进行工作,因而提出了如何清洗检测器的问题。若玷污的物质于高沸点成分,通常可将检测器加热至zui高使用温度后,再通入载气,就可清除。使用有放射源的检测器时加热要多加小心,例如通常以氚源作成的电子捕获检定器一般都不能超过200度,此外还应注意加热的温度不能损坏检测器的绝缘材料。如用加热法不适宜,也可以用纯的丙酮等溶液从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,这在玷污程度较轻时是有效的。
  若以上方法都不能解决玷污问题,应将鉴定器卸下进行较彻底的清洗,先选择适宜溶剂,要既能溶解玷污物,又不能损坏检测器,用注射器注入测量池进行清洗。若有条件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗过的部分不能用手摸。
  1、热导检测器的清洗
  将丙酮,,等溶剂装满检测器的测量池,浸泡一段时间(20分钟左右)后倾出,如此反复进行多次至所倒出的溶液比较干净为止。当选用一种溶剂不能洗净时,可根据玷污物的性质先选用高沸点溶剂进行浸泡清洗,然后再用低沸点溶剂反复清洗。洗净后加热赶去溶剂,再装到仪器上,加热检测器,通载气冲洗数小时后即可使用。
  2、氢火焰离子化检测器的清洗
  当玷污不太严重时,可不必卸下清洗,此时只需要将色谱柱取下,用一根管子将进样口与检测器联接起来,然后通载气并将检测器炉温升至120度以上,从进样口先注入20微升左右的蒸馏水,再用几十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶剂进行清洗。在此温度下保持1-2小时检查基线是否平稳,若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
  当玷污比较严重时,必须卸下清洗。先卸下收集极,正极,喷嘴等,若喷嘴是石英材料制成的,先将其放在水中进行浸泡过夜。若喷嘴是不锈钢等材料做成,则可与电极等一起,先小心用细砂纸(300-400#)打磨,再用适当溶剂浸泡(如甲醇与苯1:1),也可以用超声波清洗,zui后用甲醇洗净,放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂(如氯仿、二氯甲烷等)。以免与聚四氟乙烯材料作用,导致噪声增加。 洗净后的各个部件,要用镊子取,勿用手摸。烘干后装配时也要小心,否则会再度玷污。装入仪器后,先通载气30分钟,再点火升高检测室温度,先在、120度保持数小时之后,再升至工作温度。
  3、电子捕获检测器的清洗
  电子捕获检测器中有放射源,通常为Ni63,因此要特别小心。
  先拆开检测器中有放射源箔片,然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗检测器的金属及聚四氟乙烯部分。当清洗液已干净时,再用蒸馏水清洗,然后用丙酮洗,再置于100度左右的烘箱中烘干。对H3源箔片,先用己烷或戊烷淋洗,绝不能用水洗。废液要用大量水稀释后弃去。对Ni63源更应小心,绝不能与皮肤接触,只能用长镊子操作。先用乙酸乙酯加碳酸钠淋洗或用苯淋洗,再于沸水中浸泡5分钟,取出烘干,装入鉴定器中。装入仪器后通载气30分钟,再升至操作温度,几小时后备用。清洗剩下的废液要用大量水稀释后才能弃去。
  ECD Ni63一般不能拆开清洗,因为有放射源危险。虽然离开10cm就可以。一般采用:
  1)热清洗法:也就是检测器高温烘烤300-350度
  2)热水蒸汽法:接上空柱后检测器升至高温300-350度,每次进水10-15uL,50-100次
  3)氢烘烤法:载气换成氢气,流速30-40ml/min,检测器300-350烘18-24h
  如果以上三项都无效果,请仪器生产厂家。
在线咨询
咨询热线

13774311437

[关闭]